流动相的选择
除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。
如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。
加样的方法
可以采用以下方法之一进样。-用进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样
泵的选用
生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。
检测器的选用
一般的分析池的大允许流速仅为5 ml/min 或者10ml/min。而专门的制备池的大允许流速可为150ml/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个---的办法,但其浓度的误差会相对较大。
当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,---制备色谱系统,少用溶剂,要尽可能多的得到产品
制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,---的前处理就显得非常的---。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,---制备色谱系统报价,如果用得上,---制备色谱系统方法,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。
基线噪音
原因和解决方法1、 漏液
检查接头是否松动,泵是否漏液,---制备色谱系统费用,是否有盐析出和不正常的噪音。如有---,更换密封。检查流通池是否漏液。
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
检查流动相的组成。
3、流动相各溶剂不相溶
选择互溶的流动相
4、检测器/记录仪电子元件的问题
断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。
5、系统内有气泡
用强极性溶液清洗系统
6、检测器内有气泡
清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器
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