压力偏低或---一般是由误操作、漏夜、泵不输液等问题引起。误操作:泵关闭、打开了排空阀等误操作引起---、柱温设置错误、用错溶剂、用错色谱柱等误操作可能导致压力偏低或偏高。漏夜:压力偏低或---很多时候是由漏夜引起,配有漏夜感应器先确认哪个模块漏夜报错(此时已经---漏夜),清除错误后重新启动泵---该模块漏夜位置(用滤纸或纸巾逐个接口试漏),未配有漏夜感应器或轻微漏夜时由泵至检测器逐个接口---(漏夜多发生在色谱柱接口及泵各接口)。确定漏夜位置根据漏夜原因进行处理,如接口松动重新拧紧、如密封圈磨损更换密封圈等。
制备色谱到底是什么?
固定相的选择,硅胶、键合固定相(如c18)、离子交换树脂 、聚---、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献---,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。装柱方法的选择:根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,---制备色谱系统便宜,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,---制备色谱系统,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入得制备型色谱柱,---制备色谱系统,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。
它相对于传统的固—液柱色谱技术,---制备色谱系统,具有适用范围广、操作灵活、---、快速、制备量大、费用低等优点。hsccc 技术正在发展成为一种---的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物、天然产物、食品和化妆品等领域, ---在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术;适合于中小分子类物质的分离纯化。
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